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[size=3][font=楷体_GB2312][求助]羟丙甲纤维素中甲氧基的含量测定
本人在检验羟丙甲纤维素中甲氧基的含量时,含量总是偏低,重现性很差,比较头大,哪位有经验的请帮帮忙!
使用的装置是中国药典2005版
2011年11月23日发布人:bananapeople
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DMF作催化剂,反应剧烈冒出气泡,并变得澄清。TLC板检测,石油醚:乙酸乙酯=2:1作展开剂,发现没有反应。????
4、按照2005年JACS上一篇文献,将甲苯、二氯亚砜、对甲氧基苯甲酸一锅煮回流4h,文献报道y。92%,俺用TLC板检测
2014年03月13日发布人:teddy
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各位大虾好,我最近用3,4,5-三甲氧基苯甲酸和草酰氯以1:1.8的当量反应,溶剂二氯甲烷,DMF催化,常温搅拌5-6小时左右,TLC监测仍有原料点酸,延长反应时间或加大草酰氯的用量原料点酸始终反应不完全,请各位大虾帮忙分析下原因提供点
2014年02月19日发布人:jiushi
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甲氧基苯胺值测定是在350nm波长,如果药物在350nm处有吸收,而且吸收值挺大,达到2了,有什么好的办法测定甲氧基苯胺值吗?请高手指点。,寻找方法除去主药,我们就是这样做的,先对样品进行处理,请问有什么参考方法可以除去主药呢?期盼有经验
2014年05月30日发布人:大学习
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气质检测AZO过程中,就“4-甲氧基间苯二胺”这个物质的判定希望大家给点建议。样品、标样先后进样,两者的离子碎片基本一致,但样品中该物质的保留时间为12.01,峰高95>138>123(主要的三个离子碎片),标准物质的保留时间为12.12
2010年02月11日发布人:ngoir
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在甲醇当中,在室温下向这个体系通入HCl气体,反应1-2小时,后得到对氨基苯甲酸甲酯盐酸盐,浓缩后,底物悬浮在EA中,可以用三乙胺或者NaHCO3 溶液调节PH得到游离态的对氨基苯甲酸甲酯。,将氨基成盐,不知道能不能避免酰胺化,可以用浓硫酸
2014年03月01日发布人:艰苦奋斗
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我的目标产物是2-氟-4-溴苯甲酸,请高手帮忙分析一下,看看我的谱图(氢谱)是不是我想要的目标产物,我们老师初步给我判断是做成2-氟-6-溴苯甲酸了!附加:使用的是400M的核磁,溶剂为氘代DMSO。
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2012年01月04日发布人:syc840313
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小虫一直在做氨基酸(苯丙氨酸)的Boc保护实验 用THF:水=1:1 K2CO3作碱 看参考文献一般后处理是先萃取 再用HCL调PH至2-3 到不知道是什么原因 酯会不会发生水解等 还请知道的指点一下!!!谢谢
2014年06月05日发布人:iop
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氨基酸的氨基保护-
请问,氨基酸用BOC酸酐保护以后,是什么性状,是油,还是溶液?怎么后处理呢?谢啦,楼主对产物形态不要太介意。反应完产物可以以羧酸钠溶于水相。将水相用有机溶剂洗涤,除去过量BOC酸酐。然后再将碱性水溶液调到中性(微酸
2014年06月09日发布人:ass
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数据,流动相什么的。
每个流动相都不一样确实。
PS:配这个东西一定要分析纯的,不纯的很容易堵住柱子。,建议楼主先用甲醇水梯度一下,看看主峰大致保留,然后再用等度洗脱,乙腈,三氟乙酸水梯度洗脱。,[size=4]]谢谢大家 我公司给的资料是0.02M的醋酸铵水溶液700ML+200ML乙
2010年01月19日发布人:jsnjdc